上海申弘閥門有限公司
5.1 硬度測試結(jié)果與討論
AISI304表面堆焊Ni40硬質(zhì)合金(記做a)和AISI304表面堆焊Ni60硬質(zhì)合金(記做b)在不同溫度下深冷處理2小時(shí)后從母材到堆焊層的硬度梯度曲線分別如圖5.1和圖5.2所示。上海申弘閥門有限公司主營閥門有：減壓閥(氣體減壓閥,可調(diào)式減壓閥,波紋管減壓閥,活塞式減壓閥,蒸汽減壓閥,先導(dǎo)式減壓閥,空氣減壓閥,氮?dú)鉁p壓閥,水用減壓閥,自力式減壓閥,比例減壓閥)、安全閥、保溫閥、低溫閥、球閥、截止閥、閘閥、止回閥、蝶閥、過濾器、放料閥、隔膜閥、旋塞閥、柱塞閥、平衡閥、調(diào)節(jié)閥、疏水閥、管夾閥、排污閥、排氣閥、排泥閥、氣動(dòng)閥門、電動(dòng)閥門、高壓閥門、中壓閥門、低壓閥門、水力控制閥、真空閥門、襯膠閥門、襯氟閥門。 從圖5.1和圖5.2可以看出母材AISI304深冷處理后硬度有一定的增加，且隨著深冷溫度的降低，硬度值逐漸升高，但增加量比較小。奧氏體深冷過程中部分不穩(wěn)定的奧氏體會轉(zhuǎn)變成馬氏體，進(jìn)而引起整體硬度的增加。隨著深冷溫度的降低奧氏體向馬氏體的轉(zhuǎn)變量有所增加，所以隨著深冷溫度的降低，奧氏體的硬度會有一定的增加[47-51]。從圖5.1的堆焊層部分可以看出，深冷處理后，堆焊層的硬度有顯著的提高，隨著深冷溫度的降低，Ni40的硬度值不斷提高，但經(jīng)過-196℃和-140℃深冷處理的硬度值差別不大。
硬度（HV）
距熔合線的距離（mm）圖5.1 不同溫度深冷處理后a的硬度曲線
Fig. 5.1 Hardness profile of a after cryogenic treatment at different temperature
從圖5.2的堆焊層部分可以看出，經(jīng)過-100℃深冷處理后堆焊層的硬度值大，-60℃深冷處理后堆焊層的硬度次之，深冷處理溫度降到-140℃時(shí)堆焊層的硬度與深冷處理之前試樣的硬度變化不大，經(jīng)過-196℃深冷處理后堆焊層的硬度
5.3 拉伸試驗(yàn)結(jié)果與討論
不同溫度下AISI304拉伸試驗(yàn)結(jié)果如表5.6所示，從表5.6可以看出隨著試驗(yàn)溫度的降低試樣的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度只有少許增大的趨勢，試樣的斷后伸長率和斷面收縮率只有少許的改變，說明AISI304在常溫到-196℃都具有很好的塑性，材料的屈服強(qiáng)度也沒有隨著溫度的降低有顯著地變化。 5.4 低溫下材料形狀尺寸的變化規(guī)律
表5.7是AISI304在常溫下和在-196℃下處理兩個(gè)小時(shí)后的長度和直徑，原始試樣規(guī)格為φ10×220 mm，常溫下試樣的平均長度為220.02mm，在-196℃處理兩個(gè)小時(shí)后在低溫時(shí)的平均長度為219.91mm，試樣在-196℃下長度方向尺寸相對于常溫下的改變率為0.05%。常溫下試樣的平均直徑為10.08mm，在-196℃處理兩個(gè)小時(shí)后在低溫時(shí)的平均直徑為10.00mm，試樣在-196℃下直徑方向尺寸相對于常溫下的改變率為0.79%。說明材料在低溫下直徑方向的收縮率要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于長度方向的收縮率。5.5 深冷處理對密封面平整度的影響
模擬閥瓣在在一次深冷處理后和二次深冷處理后（深冷處理溫度為-196℃）在密封面的6個(gè)不同位置測量密封面的變形量如表5.8所示，從表中可以看出一次深冷處理后密封面的平均變形量為2.25um，一次深冷處理后將密封面再次研磨平整經(jīng)過第二次深冷處理后密封面的平均變形量為0.37um。材料經(jīng)過深冷處理表面會有一定的變形量的原因包括兩個(gè)方面，一個(gè)是低溫下分子振動(dòng)幅度降低，導(dǎo)致分子的間距變小，改變材料表面的平整度，另一個(gè)原因是溫度降低部分奧氏體會轉(zhuǎn)變成馬氏體。奧氏體是面心立方結(jié)構(gòu)而馬氏體是體心立方結(jié)構(gòu)，體心立方結(jié)構(gòu)的致密度低于面心立方結(jié)構(gòu)的致密度，所以馬氏體的晶格致密度低于奧氏體。部分碳原子規(guī)則化排列，碳原子會占據(jù)體心立方點(diǎn)陣的位置，所以導(dǎo)致晶格沿C軸方向增長，從而體積發(fā)生變化引起內(nèi)部應(yīng)力的增加，使原本到達(dá)研磨要求的密封面產(chǎn)生翹曲變形[11,52-55]。所以材料精加工前
5.6.2 AISI304表面堆焊Ni40硬質(zhì)合金微觀組織形貌
AISI304表面堆焊Ni40硬質(zhì)合金經(jīng)過-60℃、-100℃、-140℃和-196℃深冷處理后的試樣與深冷處理之前的試樣熔合線處和堆焊層的微觀組織形貌分別如圖5.8-圖5.15所示，其中A圖是深冷處理之前的100倍金相照片，B圖是深冷處理兩個(gè)小時(shí)后相同位置的100倍金相照片（圖片中間黑色菱形為原位觀察的標(biāo)記）；C圖是深冷處理之前的5000倍掃描電鏡照片，D圖是深冷處理兩個(gè)小時(shí)后相同位置的5000倍掃描電鏡照片。觀察各溫度深冷處理后熔合線的金相和掃描電鏡圖片可看出，經(jīng)過深冷處理后的試樣母材與堆焊層結(jié)合依然良好，無裂紋、開裂等缺陷；深冷后熔合線是白色亮帶組織，熔合線附近的堆焊層是白色的樹枝晶和枝晶間組織，與深冷之前的微觀形貌沒有明顯的變化。觀察各溫度深冷處理前后堆焊層的金相圖片可以看出，堆焊層的整體形貌與深冷處理之前的相同，是白色的樹枝晶和晶間組織，枝晶為γ-Ni，晶間主要為碳化物、硼化物、鉻化物[56,57]。對比深冷前后的掃描電鏡照片，各溫度下深冷處理后，晶間組織內(nèi)部有新的顆粒形成，形成新的顆粒的位置在圖中用紫色的圓形圈出。經(jīng)過-140℃和-196℃深冷處理后，晶間的細(xì)碎相的含量有一定的減少，細(xì)碎相含量減少的區(qū)域在圖中用紅色的矩形標(biāo)出。要進(jìn)行深冷處理，確保奧氏體充分轉(zhuǎn)變成馬氏體，避免在以后的低溫工況下由于奧氏體向馬氏體轉(zhuǎn)變引起密封面的翹曲導(dǎo)致密封失效。對比一次和二次深冷處理密封面的變形量，二次深冷處理后密封面的變形量及其微小，說明一次深冷處理大部分的不穩(wěn)定奧氏體都已轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，二次深冷處理過程中只有極其微量的奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體。所以進(jìn)過一次深冷處理足以確保奧氏體不銹鋼在低溫下的組織穩(wěn)定性。 已轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，二次深冷處理過程中只有極其微量的奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體。所以進(jìn)過一次深冷處理足以確保奧氏體不銹鋼在低溫下的組織穩(wěn)定性。
5.6.3 AISI304表面堆焊Ni60硬質(zhì)合金微觀組織形貌
AISI304表面堆焊Ni60硬質(zhì)合金經(jīng)過-60℃、-100℃、-140℃和-196℃深冷處理后的試樣與深冷處理之前的試樣熔合線處和堆焊層的微觀組織形貌分別如圖5.16—圖5.23所示，其中A圖是深冷處理之前的100倍金相照片，B圖是深冷處理兩個(gè)小時(shí)后相同位置的100倍金相照片（圖片中間黑色菱形為原位觀察的標(biāo)記）；C圖是深冷處理之前的5000倍掃描電鏡照片，D圖是深冷處理兩個(gè)小時(shí)后相同位置的5000倍掃描電鏡照片。觀察各溫度深冷處理后熔合線的金相可以看出，經(jīng)過深冷處理后的試樣母材與堆焊層結(jié)合依然良好，與AISI304表面堆焊Ni40一樣，沒有出現(xiàn)裂紋、開裂等缺陷；深冷后熔合線是細(xì)窄的白色亮帶組織，熔合線附近的堆焊層分布體積含量較大的長條狀組織，隨著距熔合線的距離增大，出現(xiàn)分布較多的白亮色的不規(guī)則組織，與深冷之前的微觀形貌沒有明顯的變化。觀察各溫度深冷處理后堆焊層的金相圖片可以看出，堆焊層的整體形貌是白亮的不規(guī)則的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)、長條結(jié)構(gòu)和片狀等結(jié)構(gòu)，堆焊層主要物相為FeNi3、γ-Ni、Cr23C6和BCr[58]。對比深冷前后的熔合線和堆焊層的掃描電鏡照片，經(jīng)-60℃處理后熔合線附近和堆焊層有少量新顆粒形成，產(chǎn)生新顆粒的位置在圖中用紫色的圓形圈出。經(jīng)過-100℃深冷處理的熔合線處和堆焊層處都沒有發(fā)現(xiàn)明顯的物相變 化。經(jīng)過-140℃和-196℃深冷處理后，堆焊層處不規(guī)則組織周圍的細(xì)碎相的含量明顯的減少，細(xì)碎相含量減少的區(qū)域在圖中用紅色的矩形標(biāo)出。
5.7 XRD結(jié)果分析與討論
5.7.1 AISI304的XRD分析
AISI304深冷處理之前和深冷處理之后的XRD分析結(jié)果如圖5.24所示，其中圖A是深冷處理前的XRD曲線，圖B是-196℃深冷處理兩小時(shí)后的XRD曲線。對比兩圖可見深冷前AISI304中主要含有γ奧氏體和少量的δ鐵素體，深冷處理后奧氏體含量降低，鐵素體對應(yīng)的波峰有一定的增強(qiáng)，說明深冷過程中有一定的馬氏體生成。這主要是因?yàn)閵W氏體是亞穩(wěn)狀態(tài)，在低溫下會有部分面心立方的奧氏體轉(zhuǎn)變成體心立方的馬氏體。所以材料精加工前要進(jìn)行深冷處理，確保奧氏體充分轉(zhuǎn)變成馬氏體，避免在以后的低溫工況下由于奧氏體向馬氏體轉(zhuǎn)變引起密封面的翹曲導(dǎo)致密封失效。
5.7.2 Ni40的XRD分析
Ni40深冷處理之前和深冷處理之后的XRD分析結(jié)果如圖5.25所示，其中圖A是深冷處理前的XRD曲線，圖B是-196℃深冷處理兩小時(shí)后的XRD曲線。對比兩圖可見深冷前和深冷后Ni40中主要含有γ-Ni、Cr2B、Cr7C3、Cr23C6、Ni3B，深冷處理后沒有新相形成。
5.7.3 Ni60的XRD分析
Ni60深冷處理之前和深冷處理之后的XRD分析結(jié)果如圖5.26所示，其中圖A是深冷處理前的XRD曲線，圖B是-196℃深冷處理兩小時(shí)后的XRD曲線。對比兩圖可見深冷前和深冷后Ni60中主要含有γ-Ni、FeNi3、CrB、Cr23C6、BCr，深冷處理后有新峰形成，說明深冷處理后有新的Cr23C6形成，但其含量比較少。
5.8 斷口分析結(jié)果與討論
5.8.1 宏觀斷口分析
圖5.27是AISI304表面堆焊Ni40合金在母材一側(cè)開坡口（記做c)不同溫度下的沖擊試樣宏觀斷口圖，觀察5張圖可以看出，沿著堆焊層與母材結(jié)合線存在明顯的縫隙，縫隙上部是Ni40合金下部是AISI304。縫隙是沿著母材與堆焊層的結(jié)合面，可以看出堆焊層對母材的稀釋率比較低，縫隙的深度比較淺，說明在母材側(cè)開坡口，堆焊層側(cè)進(jìn)行沖擊導(dǎo)致堆焊層與母材開裂的可能性比較小。母材側(cè)主要是纖維區(qū)，堆焊層側(cè)下部體現(xiàn)出放射區(qū)的形貌特征，堆焊層上部是典型的纖維區(qū)[59-61]，母材與堆焊層的形貌隨著溫度的降低都沒有明顯的變化，這正與不同溫度下試樣的沖擊功差別不大相對應(yīng)。圖5.28是AISI304表面堆焊NI40合金在堆焊層一側(cè)開坡口（記做d）不同溫度下的沖擊試樣宏觀斷口圖，觀察5張圖可以看出，堆焊層斷裂，母材沒有斷裂，堆焊層與母材沿著熔合線開裂，而且開裂的范圍比較大，說明在堆焊層側(cè)開坡口，母材側(cè)進(jìn)行沖擊容易引起堆焊層與母材開裂。堆焊層的宏觀斷口形貌比較平整，幾乎沒有剪切唇和纖維區(qū)主要體現(xiàn)為放射區(qū)[61]，隨著溫度的降低，斷口宏圖5.29是AISI304表面堆焊NI40合金在母材與堆焊層結(jié)合側(cè)開坡口（記做e）不同溫度下的沖擊試樣宏觀斷口圖，觀察5張圖可以看出，堆焊層斷和母材均斷裂，堆焊層與母材中間有一條縫隙，縫隙左側(cè)是堆焊層Ni40右側(cè)是母材AISI304，各溫度下母材斷口凹凸不平布滿了撕裂棱，不存在放射區(qū)主要體現(xiàn)為纖維區(qū)，斷口邊緣還有較大的拉邊為典型的韌性斷口，而堆焊層斷口相對于母材較為平整，各溫度下的斷口主要表現(xiàn)為放射區(qū)形貌，只有微小的纖維區(qū)，整體形貌變化不大，這與各溫度下試樣的沖擊功變化不大相對應(yīng)。圖5.30是AISI304表面堆焊Ni60合金在母材一側(cè)開坡口（記做f）不同溫度下的沖擊試樣宏觀斷口圖片，觀察5張圖可以看出，沿著堆焊層與母材結(jié)合線存在明顯的縫隙，縫隙上部是Ni60合金下部是AISI304。縫隙是沿著母材與堆焊層的結(jié)合面，可以看出堆焊層對母材的稀釋率比較低，縫隙的深度比較淺，說明在母材側(cè)開坡口，堆焊層側(cè)進(jìn)行沖擊導(dǎo)致堆焊層與母材開裂的可能性比較小。母材側(cè)主要是纖維區(qū)，堆焊層斷口凹凸不平，斷口上絕大部分呈亮灰色結(jié)晶狀，且有金屬光澤，母材與堆焊層的形貌隨著溫度的降低都沒有明顯的變化，這正與不同溫度下試樣的沖擊功差別不大相對應(yīng)。5.8.2 微觀斷口分析
1 ) AISI304沖擊試樣微觀斷口分析
AISI304在常溫和-196℃的沖擊試樣斷口的微觀形貌如圖5.31所示，常溫下沖擊試樣的斷口為典型的韌窩斷口[61、62]，韌窩比較大而且比較深，-196℃下沖擊試樣的斷口的韌窩比較小而且比較淺，且一部分韌窩內(nèi)部含有黑色第二相粒子。AISI304在兩種溫度下的微觀組織形貌與其在兩種溫度下的沖擊功相對應(yīng)。2)
e組沖擊試樣微觀斷口分析
AISI304表面堆焊Ni40硬質(zhì)合金的試樣，在堆焊層與母材結(jié)合側(cè)開V型坡口的沖擊試樣在不同溫度下的AISI304沖擊斷口的微觀形貌如圖5.32所示，從圖中可以看出不同溫度下斷口的微觀形貌都以韌窩為主，隨著溫度的降低，韌窩的尺寸和深度都有一定程度的降低。AISI304表面堆焊Ni40硬質(zhì)合金的試樣，在堆焊層與母材結(jié)合側(cè)開V型坡口的沖擊試樣在不同溫度下的Ni40沖擊斷口的微觀形貌如圖5.33所示，從圖中可以看出不同溫度下斷口的微觀形貌沒有明顯的變化，都是準(zhǔn)解理斷口。3) c組沖擊試樣微觀斷口分析
AISI304表面堆焊Ni40硬質(zhì)合金的試樣，在母材結(jié)側(cè)開V型坡口的沖擊試樣在不同溫度下的AISI304沖擊斷口的微觀形貌如圖5.34所示，從圖中可以看出不同溫度下斷口的微觀形貌都以韌窩為主，隨著溫度的降低，韌窩的尺寸、深度和數(shù)量都有少許程度的降低。AISI304表面堆焊Ni40硬質(zhì)合金的試樣，在堆焊層與母材結(jié)合側(cè)開V型坡口的沖擊試樣在不同溫度下的Ni40沖擊斷口的微觀形貌如圖5.35所示，從圖中可以看出不同溫度下斷口的微觀形貌沒有明顯的變化，都是準(zhǔn)解理斷口。4) d組沖擊試樣微觀斷口分析
304表面堆焊Ni40硬質(zhì)合金，在堆焊層側(cè)開坡口的試樣，沖擊時(shí)母材沒有斷裂，只有堆焊層斷裂，取常溫和-196℃沖擊的試樣進(jìn)行微觀斷口分析，微觀形貌如圖5.36所示，常溫下和-196℃下斷口的微觀形貌均為準(zhǔn)解理斷裂，而且兩溫度下的微觀形貌差別不大，所以兩溫度下的沖擊功幾乎沒有差別。 f組沖擊試樣微觀斷口分析
由于本組試驗(yàn)?zāi)覆牡氖芰皵嗔研问脚cAISI304表面堆焊Ni40硬質(zhì)合金母材側(cè)開坡口的試驗(yàn)相同，所以本組只分析堆焊層Ni60的微觀組織，各溫度下的微觀形貌如圖X所示 各斷口都有一定的解理面和韌窩，其中常溫和-196℃下的解理面所占的比例比較大，Ni60隨著溫度的降低沒有呈現(xiàn)出可以代表脆性升高的形貌。
結(jié)論
（1）針對LNG易燃、易爆、溫度低等特點(diǎn)，LNG超低溫閥門需設(shè)計(jì)長頸閥蓋結(jié)構(gòu)、滴水板結(jié)構(gòu)、泄壓部件、防靜電結(jié)構(gòu)、三重密封結(jié)構(gòu)、防火等特殊結(jié)構(gòu)。
（2）深冷處理可以加強(qiáng)AISI304在低溫下的尺寸穩(wěn)定性，-196℃下AISI304圓棒長度方向收縮率0.05%，直徑方向收縮率為0.79%。AISI304低溫下依然具備很高的塑韌性，常溫和低溫下沖擊斷口都是韌性斷口，溫度降低斷口韌窩會變淺變小；深冷處理后硬度有稍許的增加，微觀形貌沒有明顯變化。
（3）AISI304表面堆焊Ni40硬質(zhì)合金，低溫下母材與堆焊層結(jié)合完好，熔合線處沒有開裂等缺陷；Ni40的硬度隨著深冷溫度的降低有一個(gè)增高的趨勢；在堆焊層與母材的不同位置開坡口經(jīng)行沖擊試驗(yàn)，試樣的沖擊功大小不同；低溫下母材與堆焊層整體的沖擊韌性與常溫的沖擊韌性變化不大；常溫和低溫下Ni40斷口都表現(xiàn)為準(zhǔn)解理斷裂；深冷處理后堆焊層晶間組織內(nèi)部有少量的析出物形成，晶間的細(xì)碎相含量減少。
（4）AISI304表面堆焊Ni60硬質(zhì)合金，低溫下母材與堆焊層結(jié)合完好，熔合線處沒有開裂等缺陷；Ni60的硬度隨著深冷溫度的降低先升高后降低；堆焊試樣在常溫和低溫下沖擊韌性變化不大；常溫和低溫下Ni60斷口都表現(xiàn)為解理斷裂；深冷處理后堆焊層組織內(nèi)部有少量析出物形成，晶間的細(xì)碎相含量減少。
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客服1號